[실험 레포트] FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectroscopy)

FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectroscopy)

1. 실험 이론

1) 적외선 분광법

X선, UV-vis 보다 낮은 에너지를 가진 적외선은 진동, 회전, 병진 등의 여러 가지 분자 운동을 일으키며 이때 분자 진동에 의해 나타나는 특성적 흡수 스펙트럼을 IR 스펙트럼이라고 한다. 적외선 분광법은 분자의 작용기에 의한 스펙트럼을 비교적 쉽게 얻을 수 있을 뿐 아니라 광학 이성질체를 제외한 모든 물질의 스펙트럼이 서로 차이가 있어 분자 구조를 확인하는데 결정적인 많은 정보를 제공해 준다.

 

2) 적외선 분광법의 기본 원리

분자 내에서 원자는 진동이나 회전을 하고 있으며 이러한 움직임에 의해 분자는 적외선 영역의 특정 파장의 빛을 흡수한다. 흡수되는 빛의 파장은 분자의 크기나 다른 부분의 구조와는 거의 무관하게 분자 내의 원자 간 결합에 의해 좌우된다. 분자들이 적외선을 흡수할 때 다른 형태의 에너지 흡수와 마찬가지로 에너지가 더 높은 상태로 들뜨게 되므로 이를 해석하면 원자의 결합의 종류나 분자 내의 작용기 등의 대한 정보를 얻을 수 있다.

 

3) FT-IR 분석

FT-IR이란 Fourier transform으로 알려진 수학적 연산을 이용하여 간섭그림으로부터 개개의 흡수 주파수를 분리하여 나타내는 방식이다.

- 분자의 구조 확인

- 반응 속도 및 반응 과정 연구

- 수소 결합의 검정

- 정량 분석 및 순도 측정

* Transmittance(T) is related to absorbance A as A = -log T

 

4) FT-IR 시료 준비

이온성 물질들은 infrared를 흡수하지 않기에 NaCl, KBr 등을 사용해 시료를 준비한다.

NaCl: less expensive, 4000 - 650 cm*-1에서 사용가능

KBr: more expensive, wider range (4000 - 400 cm*-1)

- 고체: KBr 파우더를 이용한 pellet 법, Nugol(mineral oil)을 이용한 paste 법, Chloroform 등의 용매에 녹여 측정하는 방법

- 액체: NaCl 또는 KBr window 사이에 액체 시료를 떨어뜨려 film 혹은 액막 형태로 만든 뒤 측정

- 기체: NaCl, KBr, CaF2 등으로 된 원통형 용기를 이용, 진공 상태의 원통형 cell에 시료를 확산시킴

 

5) 대표적인 작용기들의 흡수 스펙트럼 영역

 

 

2. 실험 도구

시료, 기기

 

3. 실험 방법

1) 시료의 종류에 맞게 sampling을 한다.

2) IR 프로그램을 선택한다.

3) 기계의 에너지 정도를 선택한다.

4) Standard 물질을 찍어 baseline을 얻는다.

5) 샘플링한 시료를 찍는다.

6) Transmittance로 얻어진 data를 Absorbance로 변경해 export 한다. (선택사항)

7) 주어진 data를 표로 그려 그래프를 분석한다.